Mg con g öljyn dekoodaus. Sopimusvalmistus

Happonumero ( Vastaanottaja.h.) on kaliumhydroksidin milligrammojen lukumäärä, joka tarvitaan neutraloimaan 1 gramman analyytin sisältämät vapaat karboksyylihapot. K. h. määritetään titraamalla ainenäyte standardialkaliliuoksella, tavallisesti kaliumhydroksidilla:

RCOOH + KOH  RCOOK + H 2 O.

Tutkittavan aineen luonteesta riippuen titraus suoritetaan alkoholi- tai vesipitoisessa väliaineessa.

Vastaanottaja.h. seuraaviin ehtoihin:

KOH(titraus) standardiliuoksen pitoisuus - 0,1 N;

KOH-standardiliuoksen byretin tilavuus on 50 cm 3 (jakoarvo on 0,1 cm 3).

Näytteet, jotka sisältävät 0,0015÷0,0035 g-ekvivalenttia happoa, laitetaan kahteen puhtaaseen, kuivaan erlenmeyerpulloon, joissa on hiottu tulppa ja joiden tilavuus on 100 cm 3 . Punnitse näytteet analyyttiselle vaa'alle 0,0002 g:n tarkkuudella. Pulloihin kaadetaan 15 cm 3 sopivaa liuotinta (analysoitaessa veteen liukenemattomia happoja - etyyli- tai isopropyylialkoholia, vesiliukoisten happojen tapauksessa - vesi). ja sekoita sisältöä, kunnes näytteet ovat täysin liuenneet. Jos liukeneminen on hidasta, sallitaan näytteiden lyhytaikainen (~10 min) kuumennus kiehuvassa vesihauteessa. Kun näytteet on liuotettu, lisää indikaattori (2 tippaa tymolinsininen - veteen liukenemattomien happojen tapauksessa, 1 tippa fenolftaleiini - vesiliukoisena) ja titraus suoritetaan 0,1 N kaliumhydroksidiliuoksella ( veteen liukenemattomien happojen tapauksessa on edullista käyttää alkoholipitoista alkaliliuosta). Titrauksen lopun määrää liuoksen värin muutos (keltaisesta happamassa ympäristössä siniseksi emäksisessä ympäristössä - tymolinsiniselle, värittömästä hieman vaaleanpunaiseen - fenolftaleiinille).

Nollakoe suoritetaan rinnakkain.

Muiden kvantitatiivisten analyysiolosuhteiden käyttö edellyttää näytteen uudelleenlaskentaa. Titraustekniikan laskenta on annettu aiemmin käyttäen esimerkkinä bromilukua.

Happonumero ( Vastaanottaja.h.) lasketaan kaavalla:

Missä V- analyytin titraamiseen käytetyn 0,1 N KOH-liuoksen tilavuus, cm3; V nollakoe - nollanäytteen titraamiseen käytetyn 0,1 N KOH-liuoksen tilavuus, cm3; 56,1056 - KOH:n molekyylipaino, g/mol; c- KOH-standardiliuoksen pitoisuus, g-ekv/l; TO- korjaus KOH-liuoksen pitoisuuteen; g- punnittu osa analysoidusta aineesta, g.

Essential numero ja saippuointinumero

Olennainen numero ( e. h.) on kaliumhydroksidin milligrammojen lukumäärä, joka tarvitaan esteriryhmien saippuoimiseen 1 g:ssa analyytiä. E. h. Sillä on sama merkitys esterien karakterisoinnissa kuin happoluvulla orgaanisten happojen karakterisoinnissa.

Esteriluku määritetään titraamalla takaisin ylimääräinen kaliumhydroksidi kloorivetyhappoliuoksella esterien saippuoimisen jälkeen:

RCOOR + KOH  RCOOK + ROH,

KOH + HCl  KCl + H 2 O.

Määritelmä e. h. yleensä edeltää määritelmä k.h. Yleensä määritelmä k.h. Ja e. h. suoritetaan samalla analyytin näytteellä. Ensin titraa näyte alkalilla sopivaa indikaattoria vastaan ​​ja määritä k.h. Sitten näytteen sisältämän esterin hydrolyysi (tai alkoholyysi) suoritetaan kuumentamalla tunnetun ylimäärän kaliumhydroksidiliuosta läsnä ollessa. Alkalin jäännösmäärä määritetään ja lasketaan titraamalla kloorivetyhapon standardiliuoksella. e. h.

Alla on menetelmä määrittämiseen e. h. seuraaviin ehtoihin:

standardi KOH-liuoksen pitoisuus - 0,1 N;

byretin kapasiteetti standardi KOH-liuokselle - 50 cm 3 (jakoarvo - 0,1 cm 3);

HCl-standardiliuoksen pitoisuus - 0,1 N;

Tyypillisen HCl-liuoksen byretin tilavuus on 50 tai 25 cm 3 (jakoarvo on 0,1 cm 3).

Näytteet, jotka sisältävät 0,0012÷0,0020 g-ekvivalenttia esteriä, laitetaan kahteen puhtaaseen, kuivaan erlenmeyerpulloon, joissa on hiottu tulppa ja joiden tilavuus on 100 tai 250 cm 3 . Punnitse näytteet analyysivaa'alla 0,0002 g:n tarkkuudella. Kaada pulloihin 15 cm 3 liuotinta (etyyli- tai isopropyylialkoholi - veteen liukenemattomien aineiden osalta, vesi - vesiliukoisten aineiden osalta). saada näytteet liukenemaan, lisää indikaattori (2 tippaa tymolisinistä - veteen liukenemattomien aineiden tapauksessa 1 tippa fenoliftaleiinia - vesiliukoisten aineiden tapauksessa) ja neutraloi näytteet 0,1 N kaliumliuoksella hydroksidi (veteen liukenemattomien happojen tapauksessa on suositeltavaa käyttää alkoholipitoista alkaliliuosta), määrittämällä k.h. muuttamalla liuoksen väriä (keltaisesta happamassa ympäristössä siniseksi emäksisessä ympäristössä - tymolinsiniselle, värittömästä hieman vaaleanpunaiseksi - fenolftaleiinille).

Neutraloituihin näytteisiin lisätään 1,5-2-kertainen ylimäärä alkalia (25-50 cm 3 kaliumhydroksidiliuosta), pulloihin kiinnitetään palautusjäähdyttimet ja näytteet kuumennetaan kiehuvassa vesihauteessa tunnin ajan jäähdyttämällä sisältö, emäs, joka ei ole päässyt reaktioon, titraa 0,1 N suolahapolla, kunnes indikaattorin väri muuttuu takaisin.

Samanaikaisesti suoritetaan nollamittauksia: liuottimen suora titraus ja neutraloidun liuottimen seoksen takaisintitraus emäksisen liuoksen työtilavuudella.

Laske suorien titraustietojen perusteella k.h.E. h. laskettu takaisintitraustiedoista kaavalla:

,

Missä V- tilavuus 0,1 n. analyytin titraamiseen käytetty HCl-liuos, cm 3; V chol - tilavuus 0,1 n. nollanäytteen titraamiseen käytetty HCl-liuos, cm 3; 56,1056 - KOH:n molekyylipaino, g/mol; c- HCl-standardiliuoksen pitoisuus, g-ekv/l; TO- HCl-liuoksen pitoisuuden korjaus; g- punnittu osa analysoidusta aineesta, g.

Toinen tekniikan versio sisältää erillisen määrityksen k.h. ja saippuointinumerot ( h.o.). Kun määritetään h.o. emäksiä lisätään välittömästi näytteisiin tunnettu ylimäärä happamien ja eetteriryhmien kokonaispitoisuuteen nähden, ne saippuoidaan kuumentamalla kiehuvassa vesihauteessa ja ylimääräinen alkali titrataan edellä kuvatulla tavalla. Ch. lasketaan samalla tavalla e. h.:

,

A e. h. määräytyy eron perusteella:

e. h.=h.o.–k.h.

Menetelmien ydin on liuottaa tietty massa kasviöljyä liuotinseokseen, minkä jälkeen käytettävissä olevat vapaat rasvahapot titrataan kalium- tai natriumhydroksidin vesi- tai alkoholiliuoksella.

Kevyiden ja jalostettujen öljyjen happoluvun määritys, mukaan lukien puhdistamattomasta puuvillansiemenöljystä saadut öljyt.

Näyte testatusta öljystä sekoitetaan hyvin ja suodatetaan 15-20 °C:ssa.

3-5 g öljyä punnitaan erlenmeyerkolviin virheellä enintään 0,01 g, lisätään 50 ml neutraloitua liuotinseosta ja ravistellaan.

Jos öljy ei liukene, se kuumennetaan vesihauteessa ja jäähdytetään 15-20 °C:n lämpötilaan.

Alkoholi-eetteri seos valmistettu kahdesta osasta dietyylieetteriä ja yhdestä osasta etyylialkoholia lisäämällä 5 tippaa fenolftaleiiniliuosta 50 ml:aan seosta. Seos neutraloidaan 0,1 N:lla. kalium- tai natriumhydroksidiliuosta, kunnes tuskin havaitaan vaaleanpunaista väriä.

Käytettäessä alkoholi-eetteriseosta titraus suoritetaan vesipitoisella tai alkoholipitoisella hydroksidiliuoksella.

Saatu öljyliuos titrataan nopeasti 0,1 N:lla jatkuvasti ravistellen. kalium- tai natriumhydroksidiliuoksella, kunnes saadaan vaaleanpunainen väri, stabiili 30 s.

Titrattaessa 0,1 N. kalium- tai natriumhydroksidin vesiliuoksella eetterin tai kloroformin kanssa otettavan alkoholin määrän tulee öljyliuoksen hydrolyysin välttämiseksi olla vähintään 5 kertaa kulutetun hydroksidiliuoksen määrä.

Kun öljyn happoluku on yli 6 mg KOH/g, otetaan öljynäyte, jonka virhe on enintään 0,01 g 1-2 g ja liuotetaan se 40 ml:aan neutraalia liuotinseosta.

Öljyn happoluku (X 1), mg KOH/g, laskettuna kaavasta

jossa 5,611 on kerroin, joka vastaa KOH:n lasketun massan arvoa 1 ml:ssa 0,1 N. KOH-liuosta, ja NaOH:ta käytettäessä tämä kerroin saadaan kertomalla laskettu NaOH-massa 1 ml:ssa 0,1 N. liuos (vastaa 4,0) 1,4:llä – KOH:n ja NaOH:n molekyylimassojen suhde;

K – korjaus tiitteriin 0,1 n. kalium- tai natriumhydroksidiliuos;

V – tilavuus 0,1 N. titraukseen käytetty kalium- tai natriumhydroksidiliuos, ml;

m – öljyn massa, g.

LIITE H

Maidon tiheyden määritys

Mittojen ottaminen

Sylinteri testinäyteineen asetetaan tasaiselle vaakasuoralle pinnalle ja näytteen lämpötila i 1 mitataan. Lämpötilalukemat otetaan aikaisintaan 2-4 minuuttia lämpömittarin laskemisen jälkeen.

Kuiva ja puhdas hydrometri lasketaan hitaasti koenäytteeseen upottamalla sitä, kunnes hydrometrisen asteikon odotettuun merkkiin jää 3-4 mm, minkä jälkeen se jätetään vapaasti kelluvaan tilaan. Hydrometri ei saa koskettaa sylinterin seiniä.

Sylinterin, jossa on tulppa, sijainnin vaakasuoralle pinnalle tulee olla valonlähteeseen nähden sopiva tiheysasteikon ja lämpömittarin asteikon lukemien lukemiseen.

Ensimmäinen tiheyden p 1 lukema suoritetaan visuaalisesti hydrometrin asteikolta 3 minuuttia sen jälkeen, kun se on asetettu paikallaan. Tämän jälkeen hydrometri nostetaan varovasti siinä olevan painolastin tasolle ja lasketaan uudelleen jättäen sen vapaasti kelluvaan tilaan. Sen jälkeen kun se on asetettu kiinteään tilaan, suoritetaan tiheyslukemien p2 toinen lukema. Tiheyslukemia otettaessa silmien tulee olla meniskin tasolla. Lukemat otetaan meniskin yläreunaa pitkin.

Osa 2. Lipidit

Kontrollikysymykset

1. Mitä hiilihydraatteja kutsutaan?

2. Hiilihydraattien luokittelu.

3. Mitkä hiilihydraatit luokitellaan pelkistäviksi hiilihydraatteiksi?

4. Havaitsemismenetelmien periaatteet: a) glukoosi, b) fruktoosi, c) maltoosi, sakkaroosi?

5. Mitä yhtäläisyyksiä ja eroja tärkkelyksen ja glykogeenin rakenteessa on?

Lipidit ovat orgaanisia yhdisteitä, jotka eivät liukene veteen, mutta liukenevat orgaanisiin liuottimiin. Lipidejä ovat neutraalit rasvat ja rasvan kaltaiset aineet (lipoidit). Lipidit uutetaan kudoksista orgaanisilla liuottimilla (kloroformi, alkoholi, eetteri jne.). Lipidit ovat kemialliselta luonteeltaan useimmiten rasvahappojen ja moniarvoisten alkoholien estereitä. Lipidien biologinen rooli on monipuolinen, mutta ne suorittavat pääasiassa rakenteellista tehtävää (ne ovat osa kalvoja) ja energeettistä toimintaa (lipidien hapettumisen aikana vapautuu suuri määrä energiaa).

Lipidien luokitus. 1. Yksinkertaiset lipidit: a) neutraalit rasvat (glyseridit, glyserolit); b) vaha. 2. Kompleksiset lipidit: a) fosfolipidit; b) glykolipidit. 3. Lipoidit: a) sterolit ja steroidit; karotenoidit; c) terpenoidit.

Happoluku kuvaa rasvan happamuutta ja se mitataan milligrammoina kaliumhydroksidia, joka tarvitaan neutraloimaan 1 gramman rasvaa sisältävät vapaat rasvahapot.

Happoluku yhdessä muiden fysikaalisten ja kemiallisten indikaattoreiden kanssa luonnehtii öljyn laatua. Esimerkiksi jos öljy saadaan kypsistä siemenistä, siinä on vähän vapaita rasvahappoja, mutta kypsymättömien siementen öljyssä vapaiden rasvahappojen pitoisuus on merkittävä. Öljyä varastoitaessa tapahtuu glyseridien hydrolyysiä. Mikä johtaa vapaiden rasvahappojen kertymiseen eli happamuuden lisääntymiseen. Öljyn lisääntynyt happamuus osoittaa sen laadun heikkenemistä.

Happoluvun määritysmenetelmä perustuu siihen, että öljyssä olevat vapaat rasvahapot titrataan 0,1 N KOH-liuoksella. Tyypillisesti titraus suoritetaan kaliumhydroksidilla eikä natriumhydroksidilla, koska saadut kaliumsaippuat liukenevat paremmin koeolosuhteissa.

Reagenssit: kasviöljy tai eläinrasva, etyylialkoholi, 0,1 N KOH-liuos etyylialkoholissa, fenolftaleiini.

Laitteet: vaaka, erlenmeyerkolvi, mittasylinteri, pipetit, byretti.

EDISTYMINEN. Happoluvun määrittämiseksi laitetaan 2 g:n näyte rasvaa (öljyä) erlenmeyerkolviin ja liuotetaan 10 ml:aan neutraalia alkoholin ja eetterin seosta (1:1). Kun rasva on liuotettu, lisätään pulloon 1-2 tippaa fenolftaleiiniliuosta ja titrataan 0,1 N kaliumhydroksidin alkoholiliuoksella, kunnes se muuttuu hieman vaaleanpunaiseksi. Värin ei pitäisi kadota 1 minuutin ravistelun jälkeen.

Happoluku määritetään kaavalla:

Hapan numero = V T/a,

jossa V on rasvanäytteen titraamiseen käytetyn 0,1 N KOH-liuoksen määrä (ml); T – 0,1 N KOH-liuoksen tiitteri (mg); a – rasvan paino (g).

/ 10-11.sour_number lab orja nro 10-11

Venäjän federaation liikenneministeriö

(Venäjän liikenneministeriö)

Liittovaltion lentoliikennevirasto

(Rosaviation)

Liittovaltion osavaltion korkea-asteen koulutuslaitos "Pietarin valtionyliopisto"

siviili-ilmailu"

Laboratoriotyöt nro 10-11

Öljytuotteiden happamuuden ja happoluvun määritys

GOST 5985:n mukaan

Tarkastettu ja hyväksytty kokouksessa

"Polttoaine ja voiteluaineet"

Pöytäkirja nro _____, päivätty “___”______2010

Osaston johtaja _______ G.Z.Choba

Krasnojarsk 2010

Työn tavoite:

Opi määrittämään polttoaineiden happamuus, lentoöljyjen, käyttönesteiden ja rasvojen happoluku.

Teoreettista tietoa

Raportit happojen esiintymisestä syövyttävä ominaisuus polttoainetta ja öljyä. Vesiliukoisten happojen ja emästen lisäksi syövyttävyyttä aiheuttaa happamien orgaanisten yhdisteiden esiintyminen polttoaineissa. Nämä sisältävät nafteenihapot koostumus C n H 2 n COOH, ei kokonaan poistunut polttoaineesta sen valmistuksen aikana, polttoaineiden hapettumisen aikana varastoinnin aikana muodostuneet hapot, fenolit jne. Veden läsnä ollessa ne voivat aiheuttaa metallien, erityisesti ei-rautapitoisten, korroosiota. Orgaaniset hapot tuottavat saippuapitoista sedimenttiä kuparin ja raudan seoksista. Siksi öljytuotteiden orgaaninen happamuus on standardoitu standardilla.

Menetelmän ydin koostuu happamien yhdisteiden neutraloimisesta titraamalla testituote alkoholipitoisella kaliumhydroksidiliuoksella väriindikaattorin läsnä ollessa, joka muuttaa väriä siirtyessään happamasta reaktiosta emäksiseen.

Happamuuden alla ymmärtää kaliumhydroksidin määrä milligrammoina, joka kuluu neutraloimaan kaikki happamat yhdisteet, jotka sisältyvät 100 cm3 testipolttoainetta (mg KOH/100 cm3).

Happolukua kohti otetaan kaliumhydroksidin määrä milligrammoina, joka on käytetty neutraloimaan kaikki happamat yhdisteet, jotka sisältyvät 1 g:aan testilentoöljyä tai työnestettä (mg KOH/1 g).

Polttoaineiden happamuus ja öljyjen ja käyttönesteiden happoluku määritetään standardin GOST 5985 mukaisesti tai potentiometrisellä titrauksella GOST 11362:n mukaan.

LAITTEET, REAGENSSIT JA MATERIAALIT.

Erlenmeyerpullot, lämmönkestävät, hiotut, tilavuus 100, 250, 1000 cm3;

Käänteiset vesijääkaapit, joiden pituus on 400 mm, maastossa tai ilmajääkaapit tai lasiputket, pituus 700-750 mm, sisähalkaisija 10-12 mm;

Mittasylinterit 50, 100, 1000cm3;

Byretit, mikrobyretit, pipetit;

Sähköliesi minkä tahansa tyyppisellä suljetulla spiraalilla;

Sekuntikello tai hiekkakello ChPN-5;

Tummasta lasista valmistettu tai mustaksi maalattu pullo (pullo);

Laboratorio lasi tiputin;

Yleiskäyttöiset laboratoriovaa'at, joiden punnitusraja on 200 g, vähintään 2. tarkkuusluokka. Tekniset vaa'at. Kalsiumkloridi putki;

Puhdistettu etyylialkoholi;

Kaliumhydroksidi, 0,05 mol/dm3 alkoholititrattu liuos;

Indikaattorit nitrosiininkeltainen, 0,5 % vesiliuos, fenolftaleiini;

Kalsiumkloridi 2-vesi, natronkalkki tai askariitti;

Tislattu vesi pH 5,4-6,6.

VALMISTELU TESTIIN

0,05 mol/dm3 kaliumhydroksidin titratun liuoksen valmistukseen käytetään juuri tislattua etyylialkoholia. Alkoholin tislaus suoritetaan pullossa, jonka tilavuus on 1000 cm3 ja jossa on palautusjäähdytin. Valmistettu kaliumhydroksidiliuos säilytetään pullossa, jossa on tummasta lasista valmistettu tai mustaksi maalattu tulppa.

85-prosenttisen etyylialkoholiliuoksen valmistamiseksi sekoita 89 cm3 etyylialkoholia ja 11 cm3 tislattua vettä.

Öljytuotenäyte sekoitetaan perusteellisesti ravistamalla 5 minuuttia pullossa, joka on täytetty enintään 3/4 tilavuudestaan. Viskoosit ja parafiiniset öljytuotteet esilämmitetään 60°C:een.

TESTIN SUORITTAMINEN

Petrolieetterituotteiden testaamiseksi otetaan 50-100 cm3 näytteitä 250 cm3:n erlenmeyerpulloon. Öljytestaukseen käytettävän näytteen massa määritetään taulukon mukaan. 1.

pöytä 1

Rasvoja testattaessa laitetaan erlenmeyerkolviin 5-8 g testituotetta, joka on punnittu enintään 0,01 g:n virheellä.

50 cm3 85-prosenttista etyylialkoholia kaadetaan toiseen erlenmeyerkolviin ja keitetään palautusjäähdyttäen vedessä tai ilmassa 5 minuuttia. Lisää 8-10 tippaa (0,25 cm3) nitrosiininkeltaista indikaattoria keitettyyn alkoholiin ja neutraloi se kuumana jatkuvasti sekoittaen 0,05

n. kaliumhydroksidin alkoholiliuosta, kunnes ensimmäinen väri muuttuu keltaisesta vihreäksi.

Määritelmä happamuus

Jos väri muuttuu, kuumana olevaa seosta titrataan kaliumhydroksidin alkoholiliuoksella jatkuvasti voimakkaasti sekoittaen, kunnes alkoholikerroksen tai seoksen keltainen (tai keltainen sävyillä) väri muuttuu vihreäksi (tai vihreäksi sävyillä). Värin tulee olla vakaa ilman sekoittamista 30 sekuntia.

Titraus suoritetaan nopeasti kuumassa tilassa, jotta vältetään ilman sisältämän hiilidioksidin vaikutus.

Happoluvun määritys.

Happoluvun määritys öljyistä, rasvoista ja käyttönesteistä suoritetaan samalla tavalla kuin polttoaineiden happamuuden määritys. Erona on, että happolukua määritettäessä neutraloitu kuuma alkoholi kaadetaan pulloon, jossa on osa testattavasta tuotteesta, eikä päinvastoin.

Tulosten käsittely

jossa V2 on titraamiseen kulutetun kaliumhydroksidiliuoksen 0,05 mol/dm3 tilavuus, cm3;

T- 0,05 mol/dm3 kaliumhydroksidiliuoksen tiitteri, mg/cm3;

(TO 2 ) mg KOH/g, kun sitä käytetään

nitrosiinin keltainen indikaattorina lasketaan kaavalla:

V3 - tilavuus 0,05 mol/dm3 alkoholihydroksidiliuosta; titraukseen kulutettu kalium, cm3;

T-tiitteri 0,05 mol/dm3 kaliumhydroksidin alkoholiliuosta, mg/cm3;

m 1 - näytemassa, g.

Kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo otetaan testitulokseen.

Lähentyminen

Kaksi yhden laborantin tekemää määritystulosta katsotaan luotettaviksi 0,95 %:n luottamustasolla, jos niiden välinen ero ei ylitä taulukossa ilmoitettuja arvoja. 2, 3.

Toistettavuus

Kahta kahdessa eri laboratoriossa saatua testitulosta pidetään luotettavina 95 %:n luottamustasolla, jos niiden välinen ero ei ylitä taulukossa ilmoitettuja arvoja. 2 ja 3.

taulukko 2

Taulukko 3

Testitulokset pyöristetään toiseen desimaaliin

Kontrollikysymykset.

Mikä aiheuttaa öljytuotteiden orgaanisen happamuuden?

Määritysmenetelmän ydin.

Missä öljytuotteissa happamuus määritetään, miten se ilmaistaan, anna laskentakaava.

Missä öljytuotteissa happoluku määritetään, miten se ilmaistaan, anna laskentakaava.

Mikä toiminnallinen ominaisuus luonnehtii öljytuotteiden happamuuden määritystä?

Miksi öljytuotteiden happamuus on standardoitu?

HAPPONUMERO

Toinen yhtä tärkeä rasvan ominaisuus on sen happoluku.

Rasvan happoarvo on määrä mg KOH:ta, joka tarvitaan neutraloimaan 1 gramman rasvaa sisältävät vapaat rasvahapot.

Rasva sisältää aina pienen määrän vapaita rasvahappoja. Kun rasvaa varastoidaan, niiden määrä kasvaa.

Jos happoluku ylittää 2-3 yksikköä, se on jo syötäväksi kelpaamatonta rasvaa.

Happoluku määritetään rasvasta, jolle jodiluku määritetään.

HAPPOLUVON MÄÄRITTÄMINEN YKSINKERTAISTETTULLA MENETELMÄLLÄ

Reagenssit ja laitteet: pullo, pipetit, byretit,

KCl:n tai NaCl:n kyllästetty vesiliuos, 0,1 N KOH-liuos, 0,1 N HC1- tai H2SO4-liuos, 1 % fenoliftaleiinin alkoholiliuos.

Edistyminen:

Punnitse 2-3 g rasvaa 300 ml:n pulloon (tarkkuudella 0,01), lisää byretistä tai pipetistä 25 ml kyllästettyä KCl:n tai NaCl:n vesiliuosta ja 25 ml 0,1 N KOH-liuosta (tarkkuudella). 0,05). Samanaikaisesti suoritetaan nollakoe (kaikki reagenssit ilman rasvaa).

Sekoita perusteellisesti 5 minuuttia. Lisää sitten 5 tippaa fenolftaleiinia ja titraa ylimääräistä alkalia 0,1 N happoliuoksella, kunnes vaaleanpunainen väri häviää nesteen vesikerroksesta. Laskenta suoritetaan seuraavan kaavan mukaan:

a - määrä ml 0,1 N happoliuosta kontrollikokeessa (per 25 ml alkalista 0,1 N happoliuosta titrauksen aikana)

b- 0,1 N happoliuoksen ml määrä työkoetta kohden;

p on rasvan paino grammoina.

K - titratun liuoksen korjaus

4. Saippuointinumero ja eteerisen öljyn numero.

Saippuoitumisluku on kaliumhydroksidin määrä mg, joka tarvitaan neutraloimaan kaikki 1 gramman rasvaa sisältävät sekä vapaat että sen sisältämät triglyseridit ja rasvahapot.

Reagenssit ja laitteet: pullo, 0,5 N alkoholia. KOH-liuos, 0,5 N vesipitoinen HCl-liuos, alkoholi. fenolftaleiiniliuos.

Edistyminen:

Noin 1-2 g:n rasvanäyte (tarkkuudella 0,01) laitetaan 250 ml:n pulloon, joka on varustettu palautusjäähdyttimellä. Lisää 30 ml 0,5 N pipetillä. kaliumhydroksidin alkoholiliuos ja kuumennetaan vesihauteessa kiehuvaksi noin 50 minuuttia. Tämän jälkeen saippuointi on valmis. Jäähdytetään pullon sisältö, lisätään muutama tippa fenoliftaleiiniliuosta ja titrataan 0,5 N:lla. kloorivetyhappoliuoksella, kunnes vaaleanpunainen väri häviää. Siten ylimääräinen alkali, jota ei käytetty rasvahappojen neutraloimiseen, titrataan.

Laskuesimerkki

Koska kaliumhydroksidin alkoholiliuoksen tiitteri on epävakaa, sitä ei määritetä etukäteen. Saippuoitumisluvun määrittämiseksi otettu kaliumhydroksidin kokonaismäärä saadaan titraamalla 30 ml 0,5 N. kaustinen kaliumliuos 0,5 N. kloorivetyhappoliuos fenolftaleiinille. Kun tämä hapon vapautuminen on määritetty, voimme saada 0,5 N:n tilavuuden vähentämällä siitä ylimääräisen alkalin titraamiseen käytetyn hapon tilavuuden. kloorivetyhappoliuosta, joka vastaa rasvahappojen neutralointiin käytetyn kaustisen kaliumin määrää. Suhtamalla tämä tilavuus 1 grammaan rasvaa ja ilmaisemalla tulos (tunnetun 0,5 N suolahapon tiitterin perusteella) milligrammoina kaliumhydroksidia, saadaan saippuoitumisluku (S).

Olennaisen luvun määrittäminen. Olennainen luku on kaliumhydroksidin milligrammojen määrä, joka tarvitaan neutraloimaan rasvahapot, jotka muodostuvat 1 g:n rasvan sisältämien triglyseridien saippuoinnissa. Ilmeisesti tämä luku voidaan löytää tietyn rasvan saippuoitumisluvun ja sen happoluvun (Eh = Och - Kch) välisenä erona.

III. Maidon koostumuksen ja ominaisuuksien tutkiminen

Maito on läpinäkymätön valkoinen neste, jolla on kellertävä sävy, makeahko maku ja heikko, omituinen tuoksu. Maidon väri riippuu suurelta osin maidon A-provitamiinipitoisuudesta - karoteenista, joka antaa sille kellertävän sävyn.

Täysmaidon ominaispaino on hieman suurempi kuin veden - 1,028 - 1,034, rasvattoman - 1,032 - 1,036, lehmänmaidon pH on 6,57.

Maito koostuu maitoplasmasta ja -rasvasta, jotka ovat suspendoituneet pieniksi, kooltaan 1-5 mikronin palloiksi. Maidon tärkein proteiini on fosfoproteiini - kaseinogeeni, jonka IET on 4,7. Maito sisältää myös laktalbumiinia ja l a c t g l o b u l n. Maidon proteiinit eivät hyydy keitettäessä. Kaseinogeenin hyytyminen tapahtuu vasta maidon happamaksi tekemisen jälkeen. Happamoitumisen myötä kaseinogeenin dissosiaatioaste laskee merkittävästi. Vapaa dissosioitumaton kaseinogeeni saostuu.

Maidon lipidien pääkomponentit ovat triglyseridit, joissa on vallitseva öljy-, myristiini-, palmitiini-, lauriini- ja voihappo.

Maidon hiilihydraatteja edustaa pääasiassa laktoosi. Se on disakkaridi, joka koostuu galaktoosista ja glukoosista. Glukoosia on pieni määrä (0,1 %).

Kun eläimiä ruokitaan oikein, maidossa on runsaasti karoteenia ja A-vitamiinia sekä vitamiineja: C, D, B, B2, Bc. Maito sisältää useita entsyymejä: amylaasia, katalaasia, ksantiinioksidaasia, dehydraasia jne.

Maidon kivennäisaineet ovat hyvin erilaisia. Maito sisältää runsaasti kalsiumia (jopa 140 mg%), fosforia (80-100,0 mg%), kaliumia (140,0 mg%), mutta suhteellisen vähän rautaa. Rautamääräksi 1 litrassa lehmän maitoa on määritetty 0,5, vuohilla - 0,45, lampailla - 1,1, hevosilla - 0,7, sioilla - 1,1 ja koirilla - 4,1. mg.

Maidon koostumus riippuu eläimen yksilöllisistä ominaisuuksista, ruokinnan ja ylläpidon luonteesta. Myös kehon fysiologinen ja patologinen tila vaikuttaa maidon koostumukseen ja määrään.

Laboratoriotyö nro 3

Maidon laadullinen analyysi. Maidon proteiinit. Kaseinogeeni

Kaseinogeeni kuuluu fosfoproteiinien ryhmään. Se on veteen liukenematon, mutta liukenee helposti heikkoihin emäksiin. Keitettäessä kaseinogeeni ei koaguloi kaseinogeenin suolat - kuten zeinaatit - alkali- ja maa-alkalimetallien kanssa. Kaseinogeenin hydrolyysin aikana saadaan merkittäviä määriä muiden aminohappojen ohella tryptofaania, tyrosiinia ja metioniinia. Glysiiniä ei ole ollenkaan. Maidon kaseinogeeni voidaan eristää kaseiinin muodossa, kun maito altistuu hapoille, esimerkiksi etikka-, maito-, kloorivetyhapolle ja muille, tai suolan muodossa kyllästämällä maitoa alkalimetallien keskimääräisillä suoloilla (ammoniumsulfaatti, natriumkloridi). ). Maidon hapantuessa kaseinogeeni saostuu (kaseiini) maitohapon käymisen seurauksena maitosokerista (laktoosista) muodostuvan maitohapon vaikutuksesta. Sama prosessi tapahtuu juoksutteen vaikutuksesta kalsiumsuolojen läsnä ollessa.

Kaseinogeenin poistamisen jälkeen maidosta saadaan heraa, joka sisältää maitoalbumiinia ja globuliinia, sokeria ja kivennäissuoloja. Rasva jää loukkuun kaseiinisedimentissä.

1. Kaseiinin saostus

Laitteet ja reagenssit. Käpyjä tai laseja. Suppilot suodattimella. Etikkahappo, 0,1 % liuos. Kaustinen natrium, 1 % liuos. Soda, vesiliuos.

Edistyminen

25-30 ml maitoa laimennetaan lasissa tai pullossa 3-4 tilavuudella vettä ja nesteeseen lisätään tipoittain sekoittaen 0,1 % etikkahappoa, kunnes vapautuu hiutalemainen valkoinen kaseiinisakka, joka vie mukanaan myös rasvat. Happo on lisättävä erittäin huolellisesti, koska kaseiini liukenee helposti ylimääräiseen happoon.

Sakka suodatetaan pois ja pestään huolellisesti suodattimella 2-3 kertaa vedellä. Sedimentti ja suodos yhdessä pesuvesien kanssa varastoidaan jatkotyötä varten.

Pieni osa sedimentistä (kaseiini + rasva) käsitellään 1-prosenttisella natriumhydroksidi- tai soodaliuoksella: kaseiini liukenee, rasva pysyy suspendoituneena. Neste suodatetaan märän suodattimen läpi. Rasva jää suodattimeen. Proteiinireaktiot (väri ja saostus) suoritetaan suodoksella.

2. Maitoalbumiinit ja globuliinit

Ensimmäisen sakan suodos, jossa on hapan reaktio lisätystä etikkahaposta kaseiinin saostuksen aikana, sekoitetaan kylläisen natriumkloridiliuoksen kanssa ja keitetään. Maitoalbumiinin ja globuliinin saostuminen tapahtuu. Sisältö suodatetaan. Sakka pestään, liuotetaan tislattuun veteen ja sen kanssa suoritetaan värireaktiot proteiineille.

3. Maitoproteiinien suolaus

Laitteet ja reagenssit. Teline koeputkilla. Suppilot suodattimella. Ammoniumsulfaatti, kyllästetty liuos. Ammoniumsulfaatti (kiteinen). Sublimoitu vesiliuos.

Maitoon lisätään yhtä suuri määrä kyllästettyä ammoniumsulfaattiliuosta. Tässä tapauksessa kaseiini ja maitoglobuliini saostuvat. Sakka suodatetaan pois ja suodos kyllästetään ammoniumsulfaattijauheella, maitoalbumiini saostuu

4. Maitoproteiinien saostus raskasmetallisuoloilla

Lisää hieman maitoa elohopealiuokseen. Tämä aiheuttaa maitoproteiinien saostumista. Maidon käyttö vastalääkkeenä raskasmetallisuoloilla tapahtuvaan myrkytykseen perustuu tähän ominaisuuteen. Sublimaatti (HgCl 2) voidaan korvata kadmiumin, raudan, lyijyn jne. suoloilla.

IV. Lihas.

Lihaskudos muodostaa yli 40 % eläinten painosta. Poikkijuovaiset lihakset varmistavat kehon liikkumisen avaruudessa ja mekaanisen työn suorittamisen.

Lihasten pääkomponentti ovat proteiinit, jotka jakautuvat sarkoplasmisiin, myofibrillaarisiin, stroomaproteiineihin, myoglobiiniin jne. Sarkoplasmisiin proteiineihin kuuluvat myogeeniryhmän proteiineja, joilla on aldolaasiaktiivisuutta. Sarkoplasman proteiineista on aldolaasin lisäksi eristetty myoalbumiinia, myoglobuliinia jne.

Myofibrillaariset proteiinit supistavat lihaksia. Nämä ovat aktiini ja myosiini. Myosiini ja aktiini voivat yhdistyä ja adenosiinitrifosforihapon läsnä ollessa supistua tuottaakseen työtä.

ATP + relaksoitunut aktomyosiini + H 2 0 → ADP + supistunut aktomyosiini + H 3 PO 4.

ATP:n makroergisiin sidoksiin kertynyt energia käytetään lihaksissa työn tuottamiseen. Tämä reaktio on linkki, jossa kemiallisen prosessin energia muunnetaan mekaaniseksi energiaksi.

Myoglobiinia löytyy punaisista lihaksista. Sillä on hemoglobiinin tapaan kyky sitoa ja vapauttaa happea ja auttaa siten toimittamaan lihaksia happea.

Lihasten päähiilihydraatti on glykogeeni, jonka pitoisuus lihaksissa on keskimäärin 0,5-2,0 %. Lihasista löytyi neutraaleja rasvoja, fosfatideja, glykolipidejä, steroleja ja steroideja

Lihasten typpipitoiset uutteet ovat hyvin erilaisia. Näitä ovat: AMP, ADP, ATP, nukleotidit, kreatiinifosfaatti, karnosiini, karnitiini, polypeptidit, aminohapot jne.

Kivennäisaineiden osuus lihaskudoksesta on 1-1,5 %. Nämä ovat pääasiassa natriumin, kaliumin, kalsiumin, magnesiumin jne. suoloja. Lihakset sisältävät myös fosforia ja rikkiä sekä pieniä määriä metalleja - rautaa, kuparia, nikkeliä, sinkkiä, mangaania jne.

Lihasproteiinit voidaan erottaa elektroforeesilla ja uuttamalla vesi- ja suolaliuoksilla.

Liha, joka on ihmisen tärkein ruokatuote, on monien eri kudosten kokonaisuus. Lihan koostumus sisältää lihas-, side-, rasva- ja luukudoksen.

Happoluvun määritys

Tehtäviä suoritettavana:

− määritä happoluku esitetyissä näytteissä GOST 5476-81:n avulla;

− määrittää tuotteiden happonumeron vaatimustenmukaisuus standardien ja säädösasiakirjojen vaatimusten kanssa, jos vaatimustenvastaisuus ei täytä, tee johtopäätös esitettyjen tuotteiden laadusta.

Tehtävän suorittaminen. Analysoitaessa juuri tuotettua öljyä happoluku kuvaa öljyn hydrolyyttisen hajoamisen syvyyttä, joka määräytyy siementen laadun, niiden varastoinnin, valmistuksen ja käsittelyn olosuhteiden mukaan. Kun analysoidaan öljyä varastoinnin jälkeen, happoarvo on peroksidiarvon ohella oksidatiivisen heikkenemisen indikaattori.

Happoluku osoittaa, kuinka monta mg alkalia tarvitaan neutraloimaan 1 g öljyä sisältämät vapaat rasvahapot. Menetelmä perustuu öljyn liuottamiseen eetteri-alkoholiseokseen (2:1), minkä jälkeen näyte titrataan nopeasti alkalilla indikaattorin fenolftaleiinin läsnä ollessa, kunnes se muuttuu hieman vaaleanpunaiseksi.

Kun tutkit keltaisia ​​öljyjä, lisää 50 ml juuri valmistettua ja neutraloitua eetteri-alkoholiseosta 3–5 g:n öljynäytteeseen erlenmeyerpullossa, jonka tilavuus on 200–250 ml, ja lisää 5 tippaa 1-prosenttista alkoholiliuosta. fenolftaleiinia ja titraa nopeasti 0,1 N alkaliliuoksella, kunnes ilmestyy heikko vaaleanpunainen väri, joka ei katoa 1 minuutin kuluessa.

Kokeissa tummilla öljyillä käytä indikaattoria tymolftaleiinia ja titraa, kunnes väri muuttuu keltaiseksi tai punertavasta vihertävänruskeaksi tai hieman siniseksi.

Happoluku (mg alkali) lasketaan kaavalla

5,611 × K × V

jossa - 5,611 - 0,1 N alkaliliuoksen tiitteri;

K – korjaus 0,1 N KOH-liuoksen tiitteriin; seoksen titraamiseen käytetyn 0,1 N alkaliliuoksen määrä, ml;

V on näytteen titraukseen käytetyn 0,1 N KOH-liuoksen määrä;

M – öljyn paino, g.

Vertaa todellista happoarvoa nykyiseen standardivaatimukseen ja tee johtopäätös öljyn tuoreusasteesta.

Happoluvun määritys

Happoluku on kaliumhydroksidin määrä, joka kuluu 1 g:ssa rasvaa olevien vapaiden rasvahappojen neutraloimiseen. Se näyttää rasvamolekyylin hajoamisasteen. Hydrolyysin aikana ja rasvan oksidatiivisen hajoamisen seurauksena happoluku kasvaa.

Pulloon tai dekantterilasiin punnitaan 25 g jauhoa tai 10 g lihaluujauhoa tai 2 g kalajauhoa ja kaadetaan 80 ml etanolin ja kloroformin seosta suhteessa 1:2 pulloa sekoitetaan 5 minuuttia ja suodatetaan paperisuodattimen läpi. Pullo ja suodatin pestään kahdesti 10 ml:lla uutoseosta. Titrausta varten otetaan 30 ml uutetta, siirretään se lasiin, lisätään 3-5 tippaa fenolftaleiinia ja titrataan 0,1 N kaliumhydroksidiliuoksella, kunnes ilmaantuu vaaleanpunainen väri, joka ei katoa 1 minuutin kuluessa. Joskus titrauksen aikana liuos samenee tai erottuu, mikä voidaan poistaa lisäämällä uutoseosta.

Titraamiseen käytetty alkalimäärä otetaan huomioon ja happoluku lasketaan kaavalla:

X = (a 5,6 k): e

jossa: a – määrä 0,1 n. titraukseen käytetty KOH-liuos, ml; 5,6 – kaliumhydroksidin määrä 1 ml:ssa 0,01 n. sen liuos, mg; K – kaustisen kaliumliuoksen tiitterin korjaus; e – rasvan paino rehussa.

Joidenkin rasvojen ja öljyjen happoluku on seuraava: kalaöljy - 2,25; tekninen rasva ja rehu 12 – 18; kasviöljyt 0,3-6.

Tutkimustulosten kirjaaminen

Laboratoriotyö nro 24. Ruokarehujen käytön hygienia karjanhoidossa

Työn tavoite: Opiskele ruokavalion ruokinnan periaatteita ja hoitoja; tutustuu ryhmiin, resepteihin ja ruokavaliotuotteiden käyttötapoihin.

Jos eläinten ruokintasääntöjä rikotaan, jos niille ruokitaan huonolaatuista rehua tai jos sairauksia esiintyy, on välttämätöntä paitsi tarjota sairaalle eläimelle laadukasta rehua, myös pyrkiä nopeampaan paranemiseen. Tätä tarkoitusta varten käytetään usein ruokavalion ruokintaa - tämä on erityisesti järjestettyä ravintoa sairaille eläimille terapeuttisiin tarkoituksiin tai heikennetyille eläimille ennaltaehkäiseviin tarkoituksiin. Ravitsemusruokinnan tarkoituksena on edistää sairaan eläimen nopeampaa toipumista ja palauttaa sen lihavuus, työkyky ja tuottavuus.

Ruokavalion ruokinnan yleiset periaatteet sisältävät seuraavat säännöt: 1 – ruokavalioon sisällytetään vain korkealaatuista, täysravintoa; 2 – syötä vain niitä elintarvikkeita, jotka voidaan sulattaa, jos jokin kehon toiminta on heikentynyt; 3 – ruokavalion ruokinnan on vastattava eläinten lajia, ikää ja fysiologisia ominaisuuksia; 4 – Sairaat eläimet siirretään terapeuttisesta ruokavaliosta tavanomaiseen ruokavalioon vähitellen ja aikaisintaan 7-10 päivän kuluttua taudin oireiden häviämisestä.

Ruokavalioruokintatapoja on erilaisia: nälkäinen, puolinälkäinen, lempeä, ärsyttävä.

Nälkäinen järjestelmässä säädetään rehujen täydellisestä poissulkemisesta ruokavaliosta, mutta pakollinen veden saanti (esimerkiksi proventriculus-atonia).

Puolinälkäinen Hoito on määrätty 2-3 päiväksi, kun siirrytään paastosta säännölliseen ruokintaan. Se on määrätty akuuttien maha-suolikanavan, maksan ja munuaisten sairauksiin.

Hellävarainen tila toimii perustana erityisruokavaliolle riippuen siitä, minkä kehon toiminta on heikentynyt.

Ärsyttävä, tai stimuloiva Järjestelmä on ruokavalio, jossa sorrettujen elinten toimintaa stimuloidaan. Proteiiniruokavalio määrätty eläimille, jotka tarvitsevat lisäravintoa indikaatioiden mukaan, hiilihydraatti– vakaviin eläinsairauksiin (keuhkokuume, ketoosi, myrkytykset), tiivistetön– mahalaukun ja suoliston atonia, gastriitti ja gastroenteriitti, nefroosi, hepatiitti jne.

Eläinten sairauksien ehkäisyssä ja hoidossa erityisesti valmistetun ruokavalion ruokkiminen on erittäin tärkeää. Niiden biologinen arvo on monien vitamiinien ja muiden biologisesti aktiivisten aineiden pitoisuudessa, jotka auttavat aktivoimaan elimistön toimintoja.

Ruokavaliotuotteet voidaan jakaa seuraaviin ryhmiin:

1. Keinot, jotka parantavat sairaan elimen toimintaa.

2. Keinot, jotka kompensoivat tämän taudin aiheuttaman aineiden puutteen kehossa.

3. Ennaltaehkäisevät ja terapeuttiset aineet koko keholle.

Ensimmäiseen aineryhmään kuuluvat infuusiot - heinä, mänty; keitteet - marjat, yrtit, juurakot, kuori; alkoholiuutteet - allylchep, allylsat jne.

Toinen ryhmä sisältää erilaisia ​​​​lääkkeitä taudista riippuen, esimerkiksi mahanestettä, säilörehumehua jne.

Kolmanteen ryhmään kuuluvat rehut ja tuotteet, kuten acidophilus-jogurtti, PABA, ABA, keinotekoinen ternimaito, lysotsyymi, muna-sokeriseos, adsorbentit jne.

Laboratoriotyö nro 4 Öljytuotteiden happamuuden ja happoluvun määritys standardin GOST 5985-79 mukaisesti

Työn tavoite: oppii määrittämään polttoaineiden happamuuden, lentoöljyjen, käyttönesteiden ja rasvojen happoluvun.

Teoreettista tietoa

Happojen läsnäolo antaa polttoaineelle ja öljylle syövyttäviä ominaisuuksia. Vesiliukoisten happojen ja emästen lisäksi syövyttävyyttä aiheuttaa happamien orgaanisten yhdisteiden esiintyminen polttoaineissa. Näitä ovat nafteenihapot, joiden koostumus on C n H 2 n COOH, jotka eivät poistu kokonaan polttoaineesta sen valmistuksen aikana, hapot, jotka muodostuvat polttoaineiden hapettumisen aikana varastoinnin aikana, fenolit jne. Veden läsnä ollessa ne voivat aiheuttaa metallien, erityisesti ei-rautapitoisten, korroosiota. Orgaaniset hapot tuottavat saippuapitoista sedimenttiä kuparin ja raudan seoksista. Siksi polttoaineiden orgaaninen happamuus on standardoitu standardilla.

Tyypillisesti öljytuotteita analysoitaessa määritetään kokonaishappamuus, ts. orgaanisen ja kivennäisaineen summa, mutta koska suurimmassa osassa tapauksista mineraalihappamuus puuttuu öljytuotteista, rajahappamuus vastaa lähes aina orgaanista.

Happamuuden määritysmenetelmä on, että kaliumhydroksidin alkoholiliuosta, jonka pitoisuus tunnetaan, lisätään vähitellen tiettyyn määrään polttoainetta, kunnes kaikki hapot ovat neutraloituneet. Tämän hetken määrittämiseksi liuokseen lisätään indikaattori, joka muuttaa väriä siirtyessään happamasta reaktiosta emäksiseen. Happamuus on kaliumhydroksidin määrä milligrammoina, joka kuluu neutraloimaan kaikki 100 cm 3 testattua lentopolttoainetta sisältävät happamat yhdisteet.

Orgaanisten happojen määrä lentoöljyissä ja käyttönesteissä ei saa ylittää öljyjen teknisten vaatimusten määräämää arvoa. Muuten öljyjärjestelmän yksiköt voivat altistua korroosiolle.

Happoluku on kaliumhydroksidin määrä milligrammoina, joka kuluu neutraloimaan kaikki happamat yhdisteet, jotka sisältyvät 1 grammaan testilentoöljyä ja työnestettä.

Joissakin tapauksissa täydellisempien tietojen saamiseksi rasvan laadusta sekä suoritettaessa välimiesanalyysiä maa- ja vesirakennusyritysten polttoaine- ja voiteluainelaboratorioissa voi olla tarpeen määrittää rasvan happoluku.

Pääkokeen tulisi edeltää kaliumhydroksidiliuoksen valmistamista ja sen pitoisuuden (tiitterin) määrittämistä.

Laitteet, reagenssit ja materiaalit

Jääkaapit KhTP-1

Sylinterityypit 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.

Byretit tyyppien 1-2-25 mukaan; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.

Pipetit 2-1-50, 2-3-50

Sähköliesi minkä tahansa tyyppisellä suljetulla spiraalilla.

Laboratorion lasipisara

Kuivauskaappi tai muhveliuuni.

Yleiskäyttöiset laboratoriovaa'at, joiden punnitusraja on 200"g, vähintään 2. tarkkuusluokka. Tekniset vaa'at.

Kalsiumkloridiputki.

Rektifioitu etyylialkoholi.

Valmistautuminen kokeeseen

1. 85-prosenttisen etyylialkoholiliuoksen valmistus: sekoita 89 cm3 etyylialkoholia ja 11 cm3 tislattua vettä.

2. Nitrosiininkeltaisen indikaattorin 0,5-prosenttisen vesiliuoksen valmistamiseksi 0,5 g indikaattoria liuotetaan 100 cm3:iin tislattua vettä.

3. Kaliumhydroksidin 0,05 mol/dm3 alkoholiliuoksen valmistus: 3 g kiteistä kaliumhydroksidia punnitaan enintään 0,1 g:n virheellä ja liuotetaan 1000 cm3:aan etyylialkoholia. Saatu liuos sekoitetaan perusteellisesti ja pidetään vähintään 24 tuntia pimeässä paikassa.

Laskeutunut kirkas liuos erotetaan sakasta dekantoimalla byrettipulloon tai pulloon, jossa on tummasta lasista valmistettu tai mustaksi maalattu tulppa.

4. Kaliumhydroksidiliuoksen tiitteri määritetään kaliumbiftalaatilla.

Kaliumhydroksidiliuoksen tiitteri (T) mg/cm3 lasketaan kaavalla

jossa 56,11 on kaliumhydroksidin ekvivalenttimassa, g;

m on kaliumbiftalaatin tai meripihkahapon massa, g;

E on kaliumbiftalaatin tai meripihkahapon ekvivalenttimassa, vastaavasti 204,23 ja 59,04 g;

V 1 - kaliumbiftalaatin tai meripihkahapon massan titraamiseen käytetty tilavuus 0,05 mol/dm3 kaliumhydroksidiliuosta, cm3.

Testin suorittaminen

50 cm3 85-prosenttista etyylialkoholia kaadetaan erlenmeyerkolviin ja refluksoidaan veden tai ilman kanssa 5 minuuttia. Lisää keitettyyn alkoholiin 8-10 tippaa (0,25 cm3) nitrosiininkeltaista indikaattoria ja neutraloi se kuumana jatkuvasti sekoittaen 0,05 N:lla. kaliumhydroksidin alkoholiliuosta, kunnes ensimmäinen väri muuttuu keltaisesta vihreäksi.

Testinäyte kaadetaan pulloon, jossa on neutraloitu kuuma alkoholi, ja keitetään 5 minuuttia (täsmälleen) palautusjäähdyttäen jatkuvasti sekoittaen.

Jos pullon sisältö keittämisen jälkeen säilyttää vihreän värin, testi keskeytetään ja testinäytteen katsotaan olevan hapan.

Jos väri muuttuu, seosta titrataan kuumana kaliumhydroksidin alkoholiliuoksella jatkuvasti voimakkaasti sekoittaen, kunnes alkoholikerroksen tai seoksen keltainen (tai keltainen värisävyillä) väri muuttuu vihreäksi (tai vihreäksi sävyillä). Värin tulee olla vakaa ilman sekoittamista 30 sekuntia.

Titraus suoritetaan nopeasti kuumassa tilassa, jotta vältetään ilman sisältämän hiilidioksidin vaikutus.

Happoluvun määritys

Näyte testattavasta tuotteesta laitetaan erlenmeyerkolviin. Lisää vähintään 40 cm3 alkalisinistä 6B samalla ravistellen, kunnes näyte on täysin liuennut. Sitten pullon sisältö titrataan kevyesti ravistellen kaliumhydroksidin alkoholiliuoksella, kunnes sininen väri muuttuu punaiseksi tai sininen sävy muuttuu punaiseksi. Samanaikaisesti suoritetaan kontrollikoe ilman testinäytettä käyttäen samaa määrää alkalisen sinistä liuosta 6B

Jos näyte on huonosti liuennut, pullon sisältöä refluksoidaan 5 minuuttia jatkuvasti sekoittaen.

Jos seoksessa on vihreää (tai vihreää, jossa on sävyjä), titrausta kaliumhydroksidiliuoksella ei suoriteta. Tässä tapauksessa testattavassa öljytuotteessa ei ole orgaanisia happoja.

Tulosten käsittely

Testatun öljytuotteen happamuus (K) mg KOH:ta per 100 cm3 lasketaan kaavalla:

jossa V2 on titraamiseen kulutetun 0,05 mol/dm3 kaliumhydroksidiliuoksen tilavuus, cm3;

T- 0,05 mol/dm3 kaliumhydroksidiliuoksen tiitteri, mg/cm3;

V0 - testinäytteen tilavuus, cm3;

100 on muuntokerroin 100 cm3 tuotetta kohden.

4.2. Testinäytteen happonumero (K 1 ) mg KOH/g, kun indikaattorina käytetään alkalisinistä, laskettuna kaavalla

jossa: V 3 - tilavuus 0,05 mol/dm3, kaliumhydroksidin alkoholiliuos, käytetty titraukseen, cm3

V 4 - kaliumhydroksidin alkoholiliuoksen tilavuus 0,05 mol/dm3, käytetty kontrollikokeeseen, cm3;

T- tiitteri 0,05 mol/dm3 kaliumhydroksidin alkoholiliuosta, mg/cm3;

m 1 - näytemassa, g.

Testinäytteen happonumero (TO 2 ) mg KOH/g, kun indikaattorina käytetään nitrosiinikeltaista, laskettuna kaavalla

V 3 - titraamiseen kulutetun kaliumhydroksidin 0,05 mol/dm3 alkoholiliuoksen tilavuus, cm3;

T-tiitteri 0,05 mol/dm3 kaliumhydroksidin alkoholiliuosta, mg/cm3;

m 1 - näytemassa, g.

Testitulokset pyöristetään toiseen desimaaliin

Kontrollikysymykset

1. Mikä määrittää polttoaineen happamuuden ja öljyn happoluvun?

2. Miten polttoaineiden happamuus ja öljyjen happoluku ilmaistaan?

3. Anna kaava, jolla polttoaineen happamuus ja öljyjen happoluku lasketaan?

4. Miksi polttoaineen happamuus ja öljytuotteiden happoluku on standardoitu?

5. Menetelmän ydin.

6. Mihin suorituskykyominaisuuksiin nämä indikaattorit vaikuttavat?

Happoarvo on milligrammoina kaliumhydroksidia, joka tarvitaan neutraloimaan 1 gramman rasvaa sisältävät vapaat rasvahapot.

Happoluku on tärkein kemiallinen indikaattori, jolla öljyt jaetaan kaupallisiin laatuihin, koska se kasvaa triasyyliglyserolimolekyylin hapettumisen ja hydrolyyttisen hajoamisen seurauksena vapaiksi rasvahapoiksi. Rasvan sisältämien vapaiden rasvahappojen määrästä voidaan arvioida sen tuoreutta, koska niitä on vähän luonnollisissa rasvoissa. Väärin varastoituna vapaiden rasvahappojen määrä lisääntyy ja niiden hapettuminen edelleen johtaa maku- ja hajuvirheiden ilmaantumiseen ja syvemmällä prosessissa rasvan sopimattomuuteen elintarvikekäyttöön.

Joidenkin öljyjen happoluku (mg KOH, ei enempää) on annettu taulukossa 4.

Happoluvun määritysmenetelmä perustuu vapaiden rasvahappojen titraamiseen rasvan eetteri-alkoholiliuoksessa alkalivesiliuoksella. Tämän seoksen eetteri toimii rasvaliuottimena, ja etyylialkoholia käytetään homogenoimaan systeemi, joka muodostuu alkalin vesiliuoksesta ja rasvan eetteriliuoksesta titrausprosessin aikana. Alkoholin poissa ollessa reaktio tapahtuu heterogeenisessa ympäristössä rajapinnalla, eikä se saavuta loppuun. Homogenisointi saavutetaan, koska alkoholi pystyy sekoittumaan hyvin veden ja orgaanisten liuottimien kanssa.

Taulukko 4. Öljyjen happoluku

Öljyjen nimi	Tyyppi ja lajike
Puhdistettu	Kosteutettu	Jalostamaton
Deodorisoitu	hajuton	korkeampi	1	2	korkeampi	1	2
Auringonkukka	0,4	0,4	1,5	2,25	6,0	1,5	2,25	6,0
Maissi	0,4	0,4	-	-	-	5.0 (ei lajikkeita)
Soija	0,3	-	-	1,0	1,5	Ei	2,0	4,0
Liinavaatteet	0,7	-	-	-	-	-	2,5	5,0
Sinappi	-	-	-	-	-	1,5	2,3	6,0
Rypsi	0,40					4,0
Maapähkinä	0,4	0,4	1,5	2,25	6,0	1,5	2,25	6,0

Astiat, astiat ja varusteet: vaaka, erlenmeyerkolvi, titrausyksikkö.

Reagenssit: neutraloitu seos (dietyylieetteri ja 96 % etyylialkoholi suhteessa 2:1), 0,1 M KOH-liuos, fenolftaleiini.

Suorita analyysi. Noin 2 g öljyä punnitaan ±0,01 g:n virheellä erlenmeyerpulloon, jonka tilavuus on 100-150 ml, ja lisätään 25 ml neutraloitua seosta. Tämä seos neutraloidaan ensin alkaliliuoksella muutaman tippa fenoliftaleiinin 1-prosenttista alkoholiliuosta, kunnes se muuttuu hieman vaaleanpunaiseksi. Öljyliuos titrataan nopeasti jatkuvasti sekoittaen 0,1 N vesipitoisella alkaliliuoksella vaaleanpunaiseksi väriksi, joka on stabiili 30 sekuntia.

Tulosten käsittely. Rasvan happoluku (a.n.) mg KOH:na lasketaan kaavalla:

k.ch. = (5,611 V K)/m;

jossa V on titrauksen aikana kulutetun 0,1 N alkaliliuoksen määrä, ml; K – tiitterin korjaus, jotta se muunnetaan täsmälleen 0,1 N alkaliliuokseksi; 5,611 – KOH:n määrä mg millilitrassa 0,1 N alkaliliuosta; m – öljyn paino, g.

Lopputulos on kahden määrityksen aritmeettinen keskiarvo. Rinnakkaisten määritysten välinen ero saa olla enintään 0,1 mg raakaöljyjen ja 0,06 mg jalostettujen öljyjen osalta.

2. Saippuoitumisluvun määrittäminen

Saippuoitumisluku (s.o.) osoittaa, kuinka monta milligrammaa kaliumhydroksidia tarvitaan glyseridien (sitoutuneiden rasvahappojen) saippuoimiseen ja 1 g:ssa rasvaa olevien vapaiden rasvahappojen neutraloimiseen. Saippuoinnin lukumäärästä yhdessä muiden indikaattoreiden kanssa voidaan arvioida rasvan luonne ja sen tuoreus. Saippuoitumisluku riippuu rasvaglyseridien rasvahappojen molekyylipainosta. Mitä suurempi rasvahappojen molekyylipaino rasvassa on, sitä vähemmän molekyylejä on 1 g:ssa rasvaa ja siten sitä vähemmän KOH:ta käytetään saippuoimiseen. Vapaat rasvahapot lisäävät saippuoitumislukua ja di- ja monoglyseridit vähentävät sitä.

Rasvojen saippuoitumisluku vaihtelee välillä 170-247 mg KOH. Suuret lukuarvot vastaavat pienimolekyylisiä rasvahappoja sisältäviä öljyjä (kookosöljy, lehmäöljy). Rasvojen saippuoitumisluvut on esitetty taulukossa 5.

Taulukko 5.Öljyjen ja rasvojen saippuoitumismäärä

Öljyn tyyppi	Saippuoitumisnumero, mg KOH	Öljyn tyyppi	Saippuoitumisnumero, mg KOH
Auringonkukka	188 – 194	Sinappi	170 – 184
Soija	180 – 202	Naudan rasvaa	193 – 200
Puuvilla	191 – 198	Lampaan rasvaa	191 – 206
Maapähkinä	185 – 206	Sianrasva	193 – 200
Liinavaatteet	187 – 198	Luun rasvaa	193 – 198
Maissi	186 - 198	Lehmävoita	212 – 247
Rypsi	172 - 175
Oliivi	181 - 188

Menetelmän ydin määritelmät c.o. koostuu saippuoinnista kaliumhydroksidilla ja kaikkien rasvanäytteessä olevien rasvahappojen neutraloimisesta:

C 3 H 5 (OCOR) 3 + 3 H 2 O ↔ C 3 H 5 (OH) 3 + 3RCOOH

RCOOH + KOH → RCOOK + H2O

Saippuointi suoritetaan ylimäärässä KOH:n alkoholiliuosta, joka on hydrolyysireaktion katalyytti. Tällöin muodostuu vapaata glyserolia ja rasvahappojen etyyliestereitä. Nämä aineet liukenevat hyvin alkoholiin, ja saippuoitumisprosessin aikana kuumennettaessa varmistetaan tasainen ympäristö ja korkea reaktionopeus.

Reaktion lopussa ylimääräinen alkali kuumassa saippualiuoksessa titrataan 0,5 N HCl:lla. Samanaikaisesti öljyanalyysin kanssa suoritetaan kontrollinäyte kaikilla reagensseilla (ilman rasvanäytettä). Tämä määritelmä määrittää todellisen 0,5 N KOH:n tilavuuden, joka otetaan saippuoimiseen. Rasvan saippuoimiseen otetun KOH-millilitran kokonaismäärän ja suolahapolla titratun alkalin millilitramäärän välinen ero vastaa kaikkien rasvanäytteessä olevien happojen neutraloimiseen käytetyn KOH:n määrää. Tämä erotus kerrottuna hapon tiitterillä ja jaettuna rasvan painolla vastaa rasvan saippuoitumislukua.

Astiat ja ruokailuvälineet: vaaka, vesihaude, titrausyksikkö, 250 ml pyöreäpohjainen pullo, palautusjäähdytin

Reagenssit: 0,5 N KOH:n alkoholiliuos, 0,5 N HCl-liuos, 1 % fenoliftaleiinia.

Suorita analyysi. 2-3 g öljyä punnitaan erlenmeyerkolviin 0,0001 g:n tarkkuudella ja kaadetaan byretistä 25 ml alkoholipitoista KOH-liuosta, lisätään palautusjäähdytin ja seosta keitetään vesihauteessa 1 tunti, välillä ravistaen. Tuloksena olevaan kirkkaaseen kuumaan saippualiuokseen lisätään 0,5 ml fenoliftaleiiniliuosta ja titrataan välittömästi kloorivetyhapolla neutraaliin reaktioon, ts. kunnes vaaleanpunainen väri häviää.

Samoissa olosuhteissa kontrollikoe suoritetaan ilman öljyä.

Tulosten käsittely. Saippuoitumisluku (n.o.) mg KOH:na lasketaan kaavalla:

h.o. = (V – V 1) K 28,055)/m,

jossa V on kontrollinäytteen titraamiseen käytetyn 0,5 N suolahappoliuoksen määrä, ml; V 1 - päänäytteen titraamiseen käytetty määrä 0,5 N suolahappoliuosta, ml; K – korjaus 0,5 N suolahappoliuoksen tiitteriin; 28,055 – määrä mg kaliumhydroksidia, joka vastaa 1 ml 0,5 N suolahappoliuosta; m – öljyn paino, g.

Lopullinen tulos ilmaistaan ​​kahden määrityksen aritmeettisena keskiarvona. Rinnakkaismääritysten välinen ero ei saa olla suurempi kuin 0,1 mg KOH.

Jodiluvun määritys

Jodiarvo on määrä grammoina jodia tai muuta halogeenia ilmaistuna jodina, joka voidaan lisätä 100 grammaan rasvaa. Jodiluku riippuu rasvan luonteesta ja sen tuoreudesta. Mitä enemmän tyydyttymättömiä rasvahappoja rasva sisältää, sitä suurempi on sen jodiluku, koska Kun useiden sidosten lukumäärä kasvaa rasvahappojen hiiliketjussa, lisätyn halogeenin määrä kasvaa. Kasviöljyissä on korkeampi jodipitoisuus, koska ne sisältävät enemmän tyydyttymättömiä rasvahappoja kuin eläinrasvoissa. Taulukossa 6 on esitetty erityyppisten öljyjen ja rasvojen jodiluvut.

Taulukko 6.Öljyjen ja rasvojen jodilukujen arvot

Rasvan hapettumisprosessissa tyydyttymättömien rasvahappojen määrä vähenee ja jodiluku pienenee.

Güblin, Hanuksen, Kaufmanin, Wijsin käyttämät menetelmät ja kiihdytetty menetelmä jodialkoholiliuoksella perustuvat tyydyttymättömien rasvahappojen ominaisuuksiin lisätä halogeeneja kaksoissidosten kohtaan. Lisäksi jokainen kaksoissidos rasvahapoissa voi lisätä 2 halogeeniatomia. Analyysissä käytetään halogeeniyhdisteitä: ICl, BrI, HOI.

Nopeutettu menetelmä jodialkoholiliuoksella

Rasvaa käsitellään ylimäärällä alkoholipitoista jodiliuosta (kaksoissidosten täysi kyllästyminen tapahtuu vain, kun halogeenin määrä on 50-60 % teoreettista suurempi) suuren vesimäärän läsnä ollessa. Näissä olosuhteissa jodiliuos hydrolysoituu:

I 2 + H 2 O ↔ HI + HIO

Hydipitoisen hapon HIO (I ja OH) dissosiaatiotuotteet lisätään tyydyttymättömien happojen kaksoissidosten kohtaan:

CH3-(CH2)n-CH=CH-(CH2)n-COOH + HIO = CH3-(CH2)n-CHI-CHOH-(CH2)n-COOH.

Liuokseen jää jodihappo HI, jonka määrä on yhtä suuri kuin määrä hypojodihappoa HIO, jolla korvataan rasvahappojen kaksoissidokset. Reagoimaton HI titrataan työkokeessa (rasvanäytteellä) tiosulfaattiliuoksella indikaattorin - tärkkelyksen - läsnä ollessa.

2Na 2S 2O 3 + I 2 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6

Tutkittavan rasvan tyydyttymättömiin rasvahappoihin lisätyn HIO:n määrän selvittämiseksi suoritetaan vertailukoe (ilman punnittua rasvaa) vastaavissa olosuhteissa ja kaikki liuoksessa oleva jodi titrataan tiosulfaatilla. Kontrolli- ja työkokeissa kulutettujen tiosulfaattimäärien välinen ero on yhtä suuri kuin testirasvan kanssa reagoineen HIO:n määrä.

Ruokailuvälineet ja astiat: vaaka, vesihaude, 500 ml pullo

Reagenssit: etyylialkoholi, 0,2 N alkoholiliuos jodia, 0,1 N natriumtiosulfaattiliuos, 1 % tärkkelysliuos.

Suorita analyysi. Rasvanäyte, noin 0,2 g, liuotetaan 15 ml:aan alkoholia pullossa, kuumennetaan vesihauteessa 50 °C:ssa, kunnes rasva on täysin liuennut. Jäähdytä, lisää 25 ml jodialkoholiliuosta ja sekoita hyvin. Lisää 200 ml vettä, sekoita uudelleen ja jätä pimeään paikkaan 5 minuutiksi. Liuos, joka sisältää ylimäärän reagoimatonta jodia, titrataan sitten tiosulfaattiliuoksella. Titrauksen lopussa lisätään 0,5 ml tärkkelysliuosta ja titrataan, kunnes sininen väri häviää. Kontrollikoe suoritetaan samoissa olosuhteissa (ilman rasvaa).

Tulosten käsittely. Rasvan jodiluku (i.n.) määritetään kaavalla:

y.ch. = ((V – V 1) 0,01269 K 100)/m ,

jossa V on kontrollinäytteen titraamiseen käytetyn 0,1 N tiosulfaattiliuoksen määrä, ml; V 1 – päänäytteen titraamiseen käytetyn 0,1 N tiosulfaattiliuoksen määrä, ml; 0,01269 – jodin määrä, joka vastaa 1 ml 0,1 N tiosulfaattiliuosta, g; m – rasvan paino, g; K – tiitterin korjaus 0,1 N tiosulfaattiliuokseksi muuntamista varten.

tuloksia Kasviöljynäytteen aistinvaraiset ja fysikaalis-kemialliset tutkimukset on kirjattu taulukkoon 7 ja sen laadusta tehdään johtopäätös.

Taulukko 7. Kasviöljytutkimuksen tulokset .

Kontrollikysymykset

1. Mitä kasviöljyjen laatuindikaattoreita standardi standardoi?

2. Miten öljyn suhteellinen tiheys riippuu sen tuoreudesta?

3. Vertaa kasvi- ja eläinrasvojen taitekerroinarvoja taulukon 1 mukaan ja selitä niiden erojen syyt.

4. Miksi kasviöljyn happoluku on yksi indikaattoreista, joita käytetään öljyn jakamisessa kaupallisiin laatuihin?

5. Miten rasvan koostumus ja laatu voidaan määrittää jodiluvulla?

6. Kuvaa kasviöljyjen laatuun ja säilyvyyteen vaikuttavat tekijät (raaka-aineet, rasvanpoistomenetelmä ja puhdistusaste).

7. Miten kasviöljyjen puhdistusaste vaikuttaa kemialliseen koostumukseen, ravintoarvoon ja säilyvyyteen?

8. Mikä on rasvanpuhdistuksen ydin?

9. Ilmoita, millä tavoin puhdistamaton öljy eroaa hydratoiduista ja puhdistetuista öljyistä.

10. Selvitä kasviöljyjen pakkaamista, kuljetusta, olosuhteita ja säilyvyyttä koskevat säännöt.

11. Selitä triglyseridien kemiallinen luonne.

12. Mitkä vitamiinit ovat rasvaliukoisia. Kerro, mitä vitamiineja kasviöljyt sisältävät ja mikä on niiden vaikutus kasvirasvojen ravintoarvoon ja säilyvyyteen?

13. Mitä prosesseja tapahtuu kasviöljyjen varastoinnin aikana ja mihin laatumuutoksiin ne johtavat?

14. Miksi kasviöljyjen jodipitoisuus on korkeampi kuin eläinrasvojen?

15. Mitkä rasvahapot ovat hallitsevia kasviöljyissä?

Voitelukyky

Öljyn voitelukyky vähentää kuivakitkaa kahden toisiinsa nähden liikkuvan kiinteän pinnan välillä. Tällainen kitka erilaisten koneiden ja mekanismien metalliosien välillä ilman voitelua johtaa osien kuumenemiseen, naarmujen ilmaantumiseen niiden pinnoille ja viime kädessä hankausosien jumiutumiseen. Voiteluaineen läsnäolo saa kuivakitkan korvautumaan voitelunesteen molekyylien välisellä kitkalla.
Öljyjen voitelevuuden mittaamiseen ei ole laitteita. On kuitenkin olemassa tribologisen analyysin menetelmiä, joiden avulla on mahdollista tutkia kitkavoimien raja-arvoja, jotka syntyvät esimerkiksi käynnistettäessä kompressoria ilman voiteluainetta ja sen läsnä ollessa, jotka vastaavat suoraa metalli-metalli-kontaktia. hankaavia osia varten. Useimmiten kitkaprosessin ominaisuuksien määrittämiseen käytetään niin kutsuttua Falex-menetelmää, joka koostuu seuraavista: metallineula ajetaan pyörivään liikkeeseen metallileukojen sisällä, johon kohdistetaan tunnettu voima, joka puristaa neulaa. Testien aikana määritetään näiden kahden toisiaan vasten hankaavan osan kuluminen voitelun mukaan.
Joissakin tapauksissa fosforiin perustuvat korroosionestolisäaineet vähentävät tätä kulumista merkittävästi, mutta toisaalta niiden läsnäoloon liittyy kylmäaineen liukoisuuden väheneminen voiteluaineeseen, mikä on haitta. Tämä tapahtuu esimerkiksi sekoitettuna polyalkyleeniglykoli (PAG) -perheen synteettisten öljyjen kanssa.

Viskositeetti

Viskositeetti voidaan määritellä nesteen ominaisuudeksi luoda vastustuskykyä sen alkuainetilavuuksien muodonmuutosvoimia vastaan, yleensä näiden tilavuuksien suhteellisella liikkeellä nesteen sisällä. Viskositeetti on reologinen ominaisuus. NF T60-141 -standardi ottaa öljyjen luokittelun perustaksi ISO 3448 -standardissa annetun kansainvälisen luokitusjärjestelmän, jonka mukaan öljyt erotetaan niiden keskimääräisen viskositeetin mukaan mitattuna 40 °C:n lämpötilassa. Viskositeettiluokat on järjestetty tiettyyn järjestykseen VG 2 - VG 1500, ja jäähdytysöljyjen viskositeetti vastaa pääsääntöisesti luokkia VG 15 - VG 100.
Tästä syystä kylmäöljyä markkinoidaan keskimääräisellä viskositeetilla 40 °C:ssa, joka on merkitty vastaavalla viskositeettiluokalla. Tämä viskositeettiluokka vastaa kuitenkin puhdasta öljyä tietyssä lämpötilassa (40°C) ja paineessa (ilmakehän paine). Samanaikaisesti jäähdytyskompressoriin täytetyssä öljyssä lämpötila ja paine poikkeavat suuresti annetuista arvoista, esimerkiksi hyvin lyhyessä ajassa lämpötila voi nousta 200 °C:seen ja paine 10 bariin, laskematta se, että se liukenee kylmäaineen öljyosaan. Toisaalta kylmäaineen liukoisuuteen öljyyn vaikuttavat monet tekijät, erityisesti kylmäaineen luonne (esimerkiksi R22 on vähemmän liukeneva kuin R12, mutta parempi kuin R502), öljyn luonne (synteettinen öljy , yleensä liukenee paremmin kuin mineraaliöljy), lämpötila (lämpötilan laskeessa kylmäaineen liukoisuus öljyyn kasvaa) ja lopuksi paine (mitä pienempi paine, sitä vähemmän kylmäainetta liukenee öljyyn).

Tästä seuraa, että öljy/kylmäaineseoksen viskositeetti muuttuu jatkuvasti riippuen kaikkien yllä olevien parametrien arvosta kulloinkin. Samalla seoksen viskositeetin tulee pysyä riittävän korkeana varmistaakseen jatkuvan ja riittävän paksun voitelukalvon hankauspinnoille. Lisäksi korkea viskositeetti parantaa kompressorin puristusosan (mäntä tai ruuvi) ja puristuskammion kotelon välistä tiiviyttä siten, että tilavuustehokkuus säilyy mahdollisimman korkeana.
Synteettisten öljyjen viskositeetti on vähemmän herkkä lämpötilan muutoksille.

Kemiallinen stabiilisuus

Jäähdytysöljyn kemiallinen stabiilisuus ajan kuluessa on avain normaaliin kompressorin toimintaan. Se riippuu kahdesta päätekijästä: lämpötilasta ja käytetyn kylmäaineen luonteesta.
Lämpöstabiilisuudesta puhuttaessa tulee pitää mielessä, että väliaineen lämpötila kompressorin poistoventtiilien alueella voi nousta 175°C:een. Vaikka yhden jakson aikana väliaineen tässä lämpötilassa olemisaika on hyvin pieni, se voi yhteensä saavuttaa useiden päivien arvot koko käyttöjakson aikana. Siksi öljyjen lämpöstabiilisuuskoe, jota kutsutaan Elsey-testiksi, suoritetaan 168 tunnin ajan, eli aika, joka vastaa öljyn täyttä käyttöikää normaaleissa käyttöolosuhteissa.
Öljyn kestävyys kylmäaineelle altistuessaan on myös erittäin tärkeä indikaattori, koska öljyn kemiallisessa reaktiossa kylmäaineiden kanssa voi muodostua ei-toivottuja yhdisteitä, joilla on haitallinen vaikutus laitteiston normaaliin toimintaan, koska voi katsoa alla. Siksi öljyn kestävyys testataan kokeellisesti pitämällä sitä 96 tuntia +250° lämpötilassa kylmäainehöyryn ilmakehässä, jossa on ylimääräistä ilmaa, paineessa, joka vastaa +40°C kylmäaineen lämpötilaa.

Öljyn ja kylmäaineen välisten kemiallisten reaktioiden seurauksena muodostuvien yhdisteiden joukossa mainitaan ensisijaisesti polymerointituotteet, kuten voiteluainejätteet (liete), jotka aiheuttavat tukkeutumista. kompressorin öljyurat ja metallipinnoille, erityisesti venttiilihyllyille, kerääntynyt öljy, joka voi jäädä kiinni eivätkä avautua tarpeen mukaan.
Kun lämpötila laskee, öljyn ja kylmäaineen seos voi muodostaa vahamaisia ​​hiukkasia, mikä aiheuttaa erilaisia ​​poikkeamia säätimien liikkuvien osien juuttumisesta täydelliseen tukkeutumiseen.

Toinen syy öljyn kemialliseen epävakauteen voi olla happijäämien läsnäolo piirissä, koska piirin taso ei ole riittävä ennen tankkausta. Hapettumisen seurauksena öljy muuttaa väriä vaaleankeltaisesta ruskeaksi tai jopa mustaksi. Öljyn hapettumiskestävyys mitataan kuumentamalla se 115 °C:n lämpötilaan ja pitämällä se tässä lämpötilassa suljetussa astiassa, jossa kuparispiraali on upotettu öljyyn. Öljyn väri- ja sähkötehomittaukset osoittavat öljyn hapettumiskestävyyden.

Kosteuden absorptiokyky (hygroskooppisuus)

Öljyn kosteuspitoisuus ilmoitetaan mg/kg (tai ppm). Jos pidämme mielessä varotoimet kosteusjäämien vähentämiseksi ennen jäähdytysjärjestelmän lataamista, käy selväksi, että käytetyn öljyn tulee sisältää mahdollisimman vähän kosteutta, jotta kun öljy yhdistetään kylmäaineeseen, otetaan huomioon jäännöskosteuspitoisuus piirin tyhjennyksen jälkeen, kokonaisvesipitoisuus laitoksessa jäi alle sallitun rajan.
Kylmäöljyjen kosteuspitoisuuden määritys tehdään yleensä Karl Fischer -menetelmällä, mutta saatavilla on myös muita yleisempiä menetelmiä, kuten atseotrooppinen kytkentä dimetyylibentseenin kanssa.

Öljyn tuhkapitoisuus vastaa öljyn täydellisen palamisen jälkeen jäljellä olevan kuonan massan summaa. Mineraaliöljy, joka on puhdas orgaaninen aine, palaa yleensä jättämättä jäännöstä, joten poltettaessa syntyvän tuhkan määrä mahdollistaa öljyn sisältämien epäpuhtauksien määrän mittaamisen.
Käytännössä sytytetty ja hitaasti poltettu öljyn testiosa tuottaa hiiltä sisältävää kuonaa, jota kalsinoidaan uunissa 775 °C:ssa, kunnes hiili palaa kokonaan.

Leimahduspiste

Leimahduspiste määritellään vähimmäislämpötilaksi, joka öljylle on annettava ennen kuin vapautuneet öljyhöyryt syttyvät itsestään avotulen vaikutuksesta. Öljyn lämpötilaa nostetaan normaaleissa olosuhteissa, eli avoimessa upokkaassa paineessa 1013 mbar. Jäähdytysöljyn leimahduspiste mittaa öljyn paksuutta ja sen taipumusta puhaltaa ulos kompressorista. Huomaa, että jos leimahduspisteen saavuttamisen jälkeen jatketaan öljyn kuumennusta avoimessa upokkaassa, niin höyryjen palamisaika kasvaa, kunnes se saavuttaa lopulta 5 s. Lämpötila, jossa liekki öljyn pinnalla kestää vähintään 5 s. syttymisen jälkeen kutsutaan syttymislämpötilaksi. Leimahduspisteen ja syttymislämpötilan välinen ero voi yleensä vaihdella 5 - 60 K viskositeetista riippuen.

Nestepiste

Virtauspiste määritellään minimilämpötilaksi, jossa öljy pysyy nesteenä normaaleissa olosuhteissa U-putkessa. Virtauspiste mitataan °C:ssa öljyn nousunopeudella U-putkessa 10 mm/min.

Saippuoitumisindeksi (saippuoitumisnumero)

Saippuoitumisluku on kaliumhydroksidin KOH määrä milligrammoina, joka reagoi yhden gramman ainetta kanssa. Näyte aineesta liuotetaan metyylietyyliasetoniin ja kuumennetaan sekoittaen 30 minuuttia alkoholiin liuotetun ylimäärän kaliumhydroksidin läsnä ollessa. Tämän jälkeen jäljellä oleva reagoimaton kaliumhydroksidi titrataan kloorivetyhapolla. Saippuoitumisnumeron avulla voit määrittää helposti saippuoituvien alkuaineiden pitoisuuden öljyssä. Saippuoitumisluvun lisääntyminen käytön aikana tarkoittaa muutosta öljyn koostumuksessa.

Happamuusindeksi ( happoluku)

Happamuusindeksi tai yksinkertaisesti happoluku on emäksen määrä milligrammoina (yleensä kaliumhydroksidi KOH), joka tarvitaan neutraloimaan yhden gramman öljyä sisältävät hapot.
Tämä luku riippuu öljyn sisältämien happamien tuotteiden kokonaismäärästä, ja se ilmaistaan ​​TAN-arvolla (Total Acid Number). Se vaihtelee öljytyypin ja sen käyttöiän mukaan. Korkea happoluku tarkoittaa yleensä öljyn ylikuumenemista tai hapettumista. Happojen esiintyminen öljyssä voi myös viitata kylmäaineen hajoamiseen. Kun happoja ilmaantuu jäähdytyspiiriin, ne vaikuttavat ensisijaisesti kupariosiin eli ensisijaisesti hermeettisten ja puolihermeettisten kompressorien sähkömoottoreiden käämiin. Tässä tapauksessa kuparihiukkaset voivat siirtyä osasta toiseen ja lopulta laskeutua joillekin metallipinnoille, kuten laakereille, jotka rikkoutuvat tämän seurauksena nopeasti. Tätä ilmiötä kutsutaan "kuparipinnoitukseksi" ja on helppo ymmärtää, kuinka tärkeää on säännöllisesti tarkistaa öljyjen happamuus, jotta estetään hapon hyökkäys käämiin jo prosessin alussa.

Vaahtoamisilmiö

Kun kompressori on pysäytetty pitkäksi ajaksi, sen kampikammiossa oleva öljy kyllästyy kylmäaineella, ja seuraavan kompressorin käynnistyksen yhteydessä kampikammion jyrkkä paineen lasku ja lämpötilan nousu johtavat kylmäaineen vapautumiseen öljyä, johon liittyy viimeksi mainitun enemmän tai vähemmän merkittävää vaahtoamista.
Vaahdon muodostuminen aiheuttaa kaksi ongelmaa. Ensinnäkin vaahto tuhoaa laakereissa olevan öljykalvon ja estää laakereiden oikean voitelun. Toiseksi kampikammiosta vapautuu intensiivisesti öljyä jäähdytyspiiriin, mikä puolestaan ​​aiheuttaa muun muassa lämmönsiirron heikkenemistä paikoissa, joissa on vaara sen laskeutumisesta (esimerkiksi sisään). Lisäksi jos kampikammiossa olevaa öljyä on vähemmän kuin on tarpeen, se huonontaa kompressorin voiteluolosuhteita, mikä aiheuttaa ennenaikaisen kulumisen riskin.
Öljyn vaahtoamiskyvyn määrittäminen tapahtuu eri tavoilla: kuplittamalla, jolloin tietty kylmäaine pumpataan tietyn paksuisen öljykerroksen läpi, tai testaamalla suoraan kompressorin kampikammiossa vaahtoavaa öljyä ja valvomalla öljyä. tasolle katsomalla kampikammioon.

Öljyjen ja kylmäaineiden sekoittuvuus ja liukoisuus

Ensinnäkin selvennetään, että tässä tapauksessa sekoittuvuus tarkoittaa homogeenisen väliaineen muodostumista öljystä ja nestemäisestä kylmäaineesta ja liukoisuus viittaa öljyn kyllästymiseen kylmäaineella höyryfaasissa.
Sekoittuvuus riippuu kylmäaineen laadusta, öljyn tyypistä ja sen lämpötilasta ja viskositeetista, ja liukoisuus riippuu lueteltujen tekijöiden lisäksi myös paineesta (Henryn laki). Öljyn ja kylmäaineen sekoittuvuusasteen tunteminen on erittäin tärkeää, koska se määrittää palaako öljy hyvin vai huonosti kompressoriin ja tämän perusteella sen voitelu on riittävä tai epätäydellinen.
Öljy sekoittuu täysin joidenkin kylmäaineiden kanssa, esimerkiksi RH, R12, R21, R113, R500. Tässä tapauksessa seos on homogeeninen väliaine, joka palautetaan kokonaan kompressoriin varmistaen sen normaalin voitelun.
Öljy sekoittuu vain osittain muiden kylmäaineiden kanssa (R22, R13B1, RH4, R152a, R501, R502), ja sekoittuvuus riippuu kylmäaineen tyypistä ja lämpötilasta.

Jotkut kylmäaineet, kuten R13, R14, R115, R503, sekoittuvat erittäin huonosti öljyyn, ja mitä tulee R717:n (), sen sekoittuvuus öljyyn on käytännössä nolla. Jälkimmäisessä tapauksessa on tarpeen järjestää asianmukaiset pisteet. Muissa tapauksissa tulee käyttää öljyjä, jotka eivät johda kaksikerroksisten seosten muodostumiseen asennuksen toiminta-alueella.
Liukoisuuden käsite on tärkeä lämpöpumppuihin tarkoitetuissa kompressoreissa, koska niissä paine ja poistolämpötila saavuttavat melko korkeat arvot. Tässä yhteydessä on huomattava, että kylmäaineiden (paitsi ammoniakki) liukoisuus polyalfaolefiiniöljyihin on huonompi kuin mineraaliöljyissä ja vielä enemmän kuin dialkyylibentseeniöljyissä.
Perustuu "Jäähdytystekniikan oppikirjaan" Pohlmann 1998.